Microstructure et propriétés mécaniques du Mg - Guangdong BoldFrontier Technologies Co., Ltd.

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 11003 (2022) Citer cet article

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L'alliage Mg – 15 Gd – 1Zn (% en poids) a été préparé avec succès via le processus de rubans de solidification rapide par frittage au plasma. L'étude de la microstructure a montré que les alliages frittés étaient constitués de grains fins, de la phase β1 et de la phase ordonnée d'empilement à longue période (LPSO). La température et le temps de frittage ont un effet significatif sur l'évolution microstructurale. Une température de frittage plus basse (430 ° C) était bénéfique pour obtenir des tailles de grains plus fines avec moins de 5 μm et une teneur plus élevée en phase β1 avec une teneur de 3 à 15 % en volume et une distribution granulométrique de (10 à 600) nm . Une température plus élevée pour un temps de frittage plus long, 450–470 ° C et 5–10 min, a favorisé la précipitation de la phase LPSO abondamment lamellaire, et sa teneur était de 2–10 vol.% pour la phase LPSO avec la largeur de (10–100 ) nm. Les propriétés mécaniques ont indiqué que la granulométrie fine et la solution solide sursaturée contribuaient à au moins 50 % de la limite d'élasticité, et la contribution résiduelle était liée au renforcement de la phase β1 et de la phase LPSO, qui étaient basés sur leur contenu et leurs tailles.

Le Mg et ses alliages ont fait l'objet de plus d'attention en raison de leur résistance spécifique élevée, de leur bonne absorption des chocs d'amortissement et de leur usinabilité facile. Ils ont été utilisés dans les domaines des engins spatiaux, des réservoirs d'hydrogène, des moyeux de roue et d'autres produits industriels1,2. Cependant, la résistance inférieure et la mauvaise plasticité intrinsèque restreignent encore l'application extensive des alliages. Le dilemme de base est la grande anisotropie de l'énergie d'activation des dislocations entre la dislocation dominante glissante < a > au niveau du plan basal et la dislocation secondaire < c > (y compris < c > et < c + a >)3,4. La manière classique de résoudre le problème consiste à réguler la microstructure des alliages de Mg.

Plusieurs stratégies spécifiques ont été proposées pour améliorer et optimiser la microstructure des alliages de Mg. La formation des défauts de réseau appropriés en solution solide est le principal moyen d'ajouter des éléments d'alliage dans la matrice de Mg, tels que Al, Zn, Gd et d'autres alliages de renforcement5,6. Le raffinement des grains est également une méthode de renforcement importante pour les alliages de Mg, car il empêche évidemment le mouvement des dislocations autour des joints de grains (GBs)7,8, plus les grains sont petits, plus la matrice de Mg est renforcée9. De plus, les limites de phase appropriées (PB) coordonnent le mouvement de divers types de dislocations, et par conséquent, c'est toujours une poursuite incessante avec l'introduction de phases de renforcement simples ou multiples avec des tailles fines dans la matrice Mg. Lorsque les deuxièmes phases de renforcement ont été précipitées à partir de la matrice de Mg (solution solide), les différents types de lacunes énergétiques des dislocations ont pu être considérablement réduits ainsi que la propagation des dislocations ; ainsi, la résistance et la plasticité seraient améliorées10,11. Cependant, chacune des méthodes ci-dessus a un effet de renforcement limité, et les trois méthodes doivent être combinées pour obtenir les superbes propriétés mécaniques des alliages de Mg.

Les GB et les PB pourraient augmenter simultanément lors de l'adoption du processus de formage plastique thermomécanique conventionnel et du processus de traitement thermique dans les alliages de la série Mg–Gd-Y–Zn–Zr12,13,14, qui est une sorte d'alliage vital à haute résistance12,13 ,15. La structure cristalline hiérarchique multi-échelles a ensuite été réalisée, qui a été étudiée dans les réseaux cubiques à faces centrées (fcc) et cubiques à corps centrés (bcc)16. L'alliage laminé Mg–8,2Gd–3,8Y–1,0Zn–0,4Zr (% en poids), ses résistances ont augmenté d'environ 200 % et la véritable contrainte à la rupture a également augmenté de 110 %, lorsqu'il contient à la fois des grains submicroniques et un précipité nanométrique phase17,18. Récemment, deux deuxièmes phases ou plusieurs deuxièmes phases de renforcement ont également été développées pour les alliages Mg à hautes propriétés. Pour certains alliages Mg–RE–Zn (RE, terres rares), la microstructure est composée de α-Mg + phase LPSO lamellaire + phase β′. Semblable à l'alliage Mg–8,2Gd–3,8Y–1,0Zn–0,4Zr (% en poids) laminé et vieilli, la résistance ultime est d'environ 450 MPa avec un allongement modéré à la rupture de 10 %17. Et l'alliage extrudé Mg–10.3Zn–6.4Y–0.4Zr–0.5Ca (wt.%) montre des résistances supérieures à 400 MPa et un allongement de 4%, à condition de contenir des particules nanométriques en phase W et en phase β218, 19. Cependant, en raison de la ségrégation facile des éléments d'alliage lors de la solidification, le type de seconde phase était encore difficile à contrôler dans le processus de préparation d'alliage Mg conventionnel. Pour ces phases de renforcement intermétallique Mg-RE, le contrôle de sa structure et de sa répartition a été un processus relativement long (traitement thermique en solution solide, puis traitement de vieillissement). Récemment, la microstructure optimisante a été largement étudiée en se basant sur la méthode de solidification rapide (RS), en particulier pour le frittage à basse température et le formage avec une déformation plastique sévère (SPD). Gerardo Garces et al. adopté la méthode de pressage angulaire à canaux égaux (ECAP) pour préparer l'alliage Mg98.5Y1Zn0.5 à haute résistance contenant la phase LPSO20, montrant un effet de renforcement significatif, et sa limite d'élasticité était de 300 à 364 MPa et l'allongement de 3 à 16 %. De plus, Daria Drozdenko et al. ont consolidé le ruban RS Mg-Y-Zn en utilisant la méthode d'extrusion à chaud21, et sa limite d'élasticité était de 362 et un allongement de 18,2%, la propriété mécanique élevée était principalement due aux grains fins à microstructure bimodale et LPSO phase.

Il est bien connu que les précipités de phase β', de phase β2, de phase β et de phase β'' sont des phases de renforcement importantes dans les alliages Mg-RE-Zn. La phase β' à structure orthorhombique (Mg7RE) est métastable. La phase β2 (MgZn2) avait une structure hexagonale, principalement formée dans l'ancien procédé de traitement et existait dans les alliages de la série Mg-RE ou Mg-RE-Zn22. De plus, la phase β de structure cubique (Mg5RE, a = 2,23 nm) était une phase d'équilibre stable, la phase β'' métastable a une structure D019 (Mg3RE, a = 0,64 nm). Parmi ces phases, la β' était la phase précipitée renforçante la plus attendue. Un autre type de phase de la série β, la phase β1 métastable avec une structure fcc (Mg3RE, a = 0,73 nm), a rarement été étudiée dans le renforcement des alliages de Mg. La phase β1 était considérée comme une seconde phase nocive dans les alliages Mg-RE-Zn, car les atomes de RE (comme Gd) se séparent facilement aux joints de grains, puis se développent en une phase en vrac ou en forme de filet, qui est à peine éliminée dans ce dernier processus de déformation plastique et de traitement thermique, et détériore donc les propriétés mécaniques des alliages de Mg22,23.

Pour tirer parti de l'effet de renforcement de la phase β1, nous avons développé une méthode basée sur le procédé de bande de solidification rapide (RS) de frittage à basse température (frittage par plasma étincelant, SPS)24, pour parvenir à réguler le comportement de précipitation de la solution solide sursaturée (SSSS) et contrôler la taille de la phase β1. En utilisant cette méthode, une microstructure multiple avec des grains fins de Mg, une phase LPSO, une phase β1 et une phase β 'a été préparée avec succès25. SPS conduit un processus de frittage assisté par pression et courant pulsé et appartient à une classe plus générale de techniques de frittage activé par courant électrique (ECAS)26,27,28, les grains fins et les tailles et contenus appropriés des secondes phases pourraient être contrôlés avec différents paramètres de frittage .

Dans ce travail, l'évolution de la microstructure de l'alliage fritté Mg-Gd-Zn a été étudiée, et l'évolution de la microstructure contenant la phase LPSO et la phase β1 a été étudiée en détail. La relation entre les propriétés mécaniques et les multiples secondes phases précipitées a été discutée en profondeur dans cette étude. Cela fournirait une approche réalisable pour obtenir un alliage Mg à propriétés élevées avec une résistance élevée et une bonne ténacité.

La composition nominale de l'alliage étudié était Mg–15Gd–1Zn (% en poids). La figure 1 montre le diagramme schématique de la préparation de l'échantillon. Tout d'abord, l'alliage a été préparé avec les matières premières : Mg (99,95 % en poids), Zn (99,95 % en poids) et l'alliage Mg-Gd (30 % en poids), ont été fondus à 730 °C puis versés dans un lingot avec le protection de l'air du CO2 et du SF6 (le rapport volumique était d'environ 99:1). Par la suite, le lingot a subi un traitement thermique à 500 °C pendant 12 h pour réduire la ségrégation des éléments. Ensuite, le lingot a été refondu par chauffage par induction pour préparer un ruban à solidification rapide (RS) de longueur continue (pas inférieure à 1000 mm) avec une coulée plane après avoir retiré la couche externe du lingot. La température de chauffage a été maintenue à 710 °C, la vitesse des rouleaux de cuivre était d'environ 80–90 r·s−1, dans une atmosphère de N2 (∼5 kPa). Les paramètres de préparation du ruban associés ont été décrits dans notre étude précédente25. Les rubans obtenus ont été conservés dans l'azote liquide. Les rubans RS ont ensuite été coupés et remplis dans un moule en acier, et pré-comprimés avec une hydropresse à une pression de 20 MPa pendant 3 min pour chaque échantillon. La consolidation a été effectuée par un système de frittage par plasma d'étincelle (SPS) (série Fuji DR.). La température de frittage était de 430 à 470 ° C, le temps de maintien était de 3 à 10 min et la pression de frittage était de 40 à 50 MPa. Les paramètres de frittage détaillés présentés dans le tableau 1. La taille d'origine de chaque échantillon en vrac de frittage est d'environ Φ 15 mm × 15 mm.

Schéma de principe de la préparation de la masse de frittage RS Mg – Gd – Zn.

La densité de l'alliage de frittage était basée sur le principe d'Archimède, et les densités relatives sont présentées dans le tableau 1. Les données de densité d'origine ont été présentées dans le tableau supplémentaire S1. Il y avait 27 types possibles de conditions de frittage et 23 échantillons ont été frittés. Parmi les échantillons frittés, il y avait 8 échantillons qui présentaient des densités inappropriées en raison des faibles densités relatives, seulement environ 0,93 à 0,95, lors du processus de frittage de 430 °C −40 MPa-3 min, 450 °C −40 MPa-3 min et 470 °C -40 MPa-3 min. De même, quatre échantillons avaient effectivement refondu pendant le processus de frittage, aux processus de frittage de 430 ° C −50 MPa-10 min, 450 ° C −40 MPa-10 min, 450 ° C −50 MPa-10 min, 470 ° C −40 MPa-10 min et 470 °C −50 MPa-10 min, et par conséquent, cette dernière enquête s'est principalement concentrée sur ces masses de frittage réussies, pour leurs densités relatives situées dans la plage de 0,980 à 0,999.

Les échantillons de compression avec des dimensions de taille de Φ 4 mm × 8 mm, ont été coupés du centre des masses de frittage à l'aide d'un usinage par décharge électronique (EDM) et les surfaces des échantillons ont été polies. Les essais de compression ont été réalisés à l'aide d'une machine d'essai universelle Instron 3384, à température ambiante avec une vitesse de déformation de 10–3 s−1. Les testicules de chaque échantillon ont été répétés trois fois.

Diffraction des rayons X (XRD, Rigaku Ultima IV 3 KW, rayonnement Cu-Kα) et microscopie électronique à balayage (FE-SEM, Zeiss Auriga-EVO 18 field-emission, 0–20 kV), qui était équipée d'un dispersif d'énergie Le système de spectromètre à rayons X (EDS) est utilisé pour la caractérisation de la microstructure et l'identification des phases. Les échantillons pour observation SEM ont été gravés dans une solution d'alcool nitrique à 4% en volume après polissage des surfaces. De plus, un microscope électronique à transmission (TEM, Tecnai G2 F30, 300 kV) a également été utilisé pour étudier en détail la caractérisation de la deuxième phase. Les feuilles TEM ont d'abord été préparées mécaniquement à environ 50 μm, découpées en disques de 3 mm de diamètre, puis réduites davantage à l'aide d'un polisseur à ions plasma Gatan. Les tailles statistiques des grains et des particules sont analysées dans les images SEM et TEM. La taille des grains a été mesurée avec la méthode de comptage par interception (ASTM E112-96), la taille des grains NO. (G) était de 12 et 12,5 (les tailles de grains moyennes correspondantes étaient d'environ 5,6 et 4,7 μm). Pour déterminer davantage l'évolution des grains à différentes températures de frittage, environ 300 grains ont été prélevés au hasard et la taille moyenne a ensuite été comptée dans chaque expérience. Pour les tailles de β1, les longueurs de 300 particules aléatoires ont été comptées, puis la taille moyenne a été calculée, les données détaillées ont été présentées dans le tableau supplémentaire S2. La largeur moyenne de la phase LPSO a été obtenue en comptant environ 200 tranches prises à partir d'images TEM.

La figure 2 montre la macrostructure et la microstructure du ruban Mg-15Gd-1Zn RS. La longueur des rubans était supérieure à 1000 mm, avec une largeur de 5 mm et une épaisseur de 56 ± 5 μm. La microstructure des rubans RS est constituée de grains fins et de petites particules de seconde phase. Les tailles de grains étaient pour la plupart inférieures à 300 nm, la plupart des particules de seconde phase étaient réparties sur les joints de grains et leurs tailles étaient inférieures à 100 nm. L'analyse TEM montre que les particules de deuxième phase étaient en phase (Mg, Zn) 3Gd (β1) avec une structure cubique à faces centrées (fcc).

Le ruban RS Mg–15Gd–1Zn : (a) l'image MEB montrant des grains très fins ; (b, c) l'image TEM en champ clair et le motif de diffraction électronique de zone sélectionnée (SAED) correspondant ; (d) l'analyse EDS de la matrice SSSS Mg; (e) la microstructure du ruban RS.

De plus, les résultats de l'EDS indiquent que la plupart des atomes de Gd et de Zn étaient fixés dans la solution solide de la matrice α-Mg. Leur contenu consistait en (2,41 ± 0,3) at.% Gd (~ 14 wt.%), (0,35 ± 0,1) at.% Zn (~ 0,62 wt.%) et Mg équilibré, et les valeurs étaient beaucoup plus élevées que celles de les densités d'équilibre de Gd et Zn dans l'alliage Mg à température ambiante (les deux valeurs étaient d'environ 0,01 %). Les hautes densités d'atomes d'alliage dans une solution solide à base de Mg sont cruciales pour contrôler la précipitation de plusieurs secondes phases.

Les figures 3a à c montrent les schémas XRD de différentes phases dans les échantillons frittés à 430–470 ° C. Il a été déterminé que les masses frittées étaient constituées de phases α-Mg, LPSO et β1, en comparaison avec celles de son lingot brut de coulée et de son ruban RS, comme illustré à la Fig. 3d. Les phases de l'alliage brut de coulée et du ruban RS Mg–15Gd–1Zn sont constituées des phases α-Mg et β1 (Mg3(Gd, Zn)). La relation d'orientation des phases a un changement significatif avec le frittage à différentes températures, durées de frittage et pressions.

Modèles XRD de l'alliage Mg–15Gd–1Zn dans différentes conditions de frittage : (a) à 430 °C ; (b) à 450°C; (c) à 470°C; (d) le ruban RS et son lingot brut de coulée.

Pour la phase α-Mg, les deux principaux pics (plan du réseau) sont (002)α et (101)α. (101)α était le pic à croissance la plus rapide au cours des processus de frittage suivants : frittage à 430 °C pendant 10 min et 450 à 470 °C avec une pression de 40 à 45 MPa. Il est bien connu que le plan (101)α est le plan basal compact, et c'est aussi le pic principal dans la plupart des alliages de Mg29,30,31. Ce résultat a indiqué que le temps de frittage long et la pression de frittage plus faible étaient plus bénéfiques pour la transformation d'équilibre de phase α-Mg. D'autre part, à des pressions de frittage plus élevées, telles que 50 MPa, (002) α était toujours l'orientation principale. Cela indique qu'une pression élevée était pratique pour maintenir la structure cristalline métastable de Mg. De plus, leurs intensités de (102)α et (110)α ont diminué avec l'augmentation de la pression de frittage. En revanche, les autres pics ont eu peu d'effet avec le changement de temps de frittage et de pression de frittage, tels que (013) α, (112) α et (021) α. L'évolution de phase de la phase β1 a également été étudiée, le pic principal principal était (111) β1 dans le ruban RS. Alors que le pic principal est passé à (220) β1 et que son intensité a également légèrement augmenté lors du frittage à 430–450 ° C. De plus, la croissance du plan (222) β1 était évidente avec la prolongation du temps de frittage, comme le montre la figure 3a. Les autres plans cristallins ont légèrement augmenté, tels que (200) β1, (311) β1 et (222) β1. Lorsqu'il a fritté à une température plus élevée, 470 ° C, cependant, la phase β1 n'a pas été détectée. Cela était probablement dû au fait que la phase lamellaire LPSO s'est manifestement développée, et a donc empêché la croissance de la phase β1.

La formation de la phase LPSO était principalement liée au changement des plans cristallins de (100) α et (002) α, en raison de la relation d'orientation étroite entre les phases LPSO et α-Mg. Les intensités de la phase LPSO ont progressivement augmenté avec l'allongement du temps de frittage et l'augmentation de la température de frittage. A une température de 470 °C, l'intensité de la phase LPSO a considérablement augmenté.

Pendant le processus de frittage, le changement de pics de la phase β1 coïncide avec la relation d'orientation entre la phase β1 et la matrice Mg, (-112)β1//(210)α (le plan prismatique), [110]β1//[001] α22,24. Le réarrangement des atomes de SSSS conduit à former les plans compacts de la phase Mg et β1 pendant le processus de frittage, tout comme la phase LPSO. La phase LPSO était un cristal hexagonal spécial, et la relation d'orientation entre 14H et a-Mg est que (0001)LPSO//(0001)α et [0–110]LPSO //[1–210]α31. Sa formation est étroitement liée aux amas de Zn-Gd et à l'arrangement des atomes sur une longue période. Il a été prouvé que la phase LPSO se forme facilement lorsque la température est supérieure à 400 °C avec un long temps de traitement thermique dans les alliages Mg–Gd/Y–Zn(Cu)31,32,33,34. La teneur en Gd a été réduite de 2,4 % at. (environ 14 % en poids) à 2,0 % at. (12 % en poids) dans les masses de frittage Mg-15Gd-1Zn. Les atomes de Gd substituables au plan (0001) α et les atomes de Zn à proximité dans SSSS fournissent des conditions favorables à la formation et à la croissance de la phase LPSO. Une pression de frittage élevée et une longue durée sont bénéfiques pour la croissance de la phase lamellaire LPSO. Des phases LPSO plus lamellaires se trouvent sous frittage pendant 10 min à 430 et 450 ° C, comme le montrent les Fig. 3a, b.

La figure 4 montre la morphologie SEM de masses frittées de Mg-15Gd-1Zn à différentes températures (430 à 470 ° C) et à différentes pressions (40 à 50 MPa). Les grains et les deuxièmes phases ont légèrement grossi pendant le processus de frittage. Les secondes phases, y compris les particules de phase β1 et les phases LPSO, ont considérablement changé de taille et de distribution. La plupart des particules de phase β1 sont situées sur les joints de grains et la matrice Mg. La haute pression a quelques effets sur la taille des particules de phase β1, qui sont les plus petites à une pression de 40 MPa. Ils augmentent d'environ 14 % et 57 % avec une augmentation de la pression de frittage (à chaque température de frittage), comme le montrent les figures 4a, d, g et 4b, d, h.

Images SEM d'alliage Mg-15Gd-1Zn fritté à différentes pressions de frittage (40–50 MPa) et températures (430–470 °C) : (a,b) et (c) pour 40 MPa ; (d–f) pour 45 MPa ; ( g – i ) pour 50 MPa, chaque temps de vrac fritté était de 5 min.

A chaque pression de frittage, la température affecte significativement les grains et les particules de phase β1. La température de frittage passant de 430 à 470 °C, la taille moyenne des grains a légèrement augmenté : (4,6 ± 1,1) μm, (5,1 ± 1,5) μm et (5,8 ± 1,5) μm. De plus, le nombre de particules de phase β1 a légèrement augmenté. Leurs tailles sont d'environ (88–139) nm à 430 °C, (104–171) nm à 450 °C et (221–293) nm à 470 °C.

Les phases lamellaires de LPSO se sont formées lors du processus de frittage et ont été réparties dans la matrice, comme indiqué sur les figures 4e, f. L'effet d'une température de frittage plus élevée sur la formation de la phase LPSO est supérieur à la pression de frittage. La phase abondante de LPSO précipite avec une forme lamellaire, et la phase a légèrement augmenté avec le temps de frittage augmenté à 5 min.

La figure 5 montre la morphologie de ces masses à différents temps de frittage (3 à 10 min) et à différentes températures (430 à 470 ° C). En particulier pour ces particules de phase β1, les résultats ont indiqué qu'un temps de frittage court, de 3 à 5 min, est bénéfique pour maintenir les petites tailles des grains et des secondes phases. Les tailles de la plupart des particules β1 étaient inférieures à 200 nm. Avec le temps de frittage prolongé de 5 à 10 min à 430–450 ° C, le nombre de particules de phase β1 et de phase LPSO a augmenté. La distribution détaillée de la taille de la phase β1 est résumée et illustrée à la Fig. 6, et les données statistiques originales sont affichées dans le tableau supplémentaire S2.

Images SEM d'un alliage Mg–15Gd–1Zn fritté à différents temps de frittage (3–10 min) et températures (430–470 °C) : (a–c) pendant 3 min ; (d–f) pendant 5 min ; ( g – i ) pendant 10 min, chaque pression de masse de frittage était de 45 MPa.

Distribution granulométrique de la particule de phase β1 dans diverses conditions de frittage : (a–c) à 430 °C ; (d,e) à 450°C; (f) à 470 °C, la taille moyenne a été insérée dans la figure correspondante.

À 430 ° C, la taille de la plupart de ces particules était inférieure à 200 nm à 430–450 ° C, comme le montre la Fig. 5a – e. Les plus petites tailles de particules étaient inférieures à 100 nm. Son rapport était d'environ 78 % sous un temps de frittage de 5 min. Avec une augmentation de la pression de frittage de 40 à 50 MPa, les particules plus petites ont légèrement diminué à environ 57 % à 45 MPa et 61 % à 50 MPa. Pendant ce temps, ces grosses particules de phase β1, qui étaient supérieures à 200 nm, ont également augmenté d'environ 20%, montrant une distribution de taille bimodule. Lorsque le temps de frittage a été prolongé à 10 min, la taille des particules a augmenté et la teneur des particules plus petites n'était que d'environ 20 %, tandis que les particules plus grosses étaient d'environ 45 %, tandis qu'environ 45 à 40 % des particules étaient localisées. dans la plage de 100 à 200 nm.

A 450 °C, la distribution de taille avait des comportements similaires à une température de 430 °C. Cependant, il a été noté que les particules étaient plus fines lorsqu'elles étaient maintenues à une pression de 50 MPa, plus de nucléation se produisait à la température de frittage élevée et plus de particules se formaient lors de la dissolution de SSSS instable. Avec la température de frittage atteignant 470 ° C, les particules de phase β1 se développent évidemment et la taille de la plupart d'entre elles est comprise entre 100 et 600 nm (environ 90%). Lors du frittage pendant 3 min à une température plus élevée, 470 ° C, 90% des particules sont situées dans la plage de 100 à 400 nm, et avec un temps prolongé à 5 min, les particules augmentent et se répartissent de manière significative avec des tailles de bimodule de 150– 300 nm et 450–650 nm.

L'enquête ci-dessus a montré que la température de frittage est le principal facteur contrôlant la taille de la phase, et une pression élevée à des températures plus élevées pourrait améliorer la formation du noyau de phase β1, ce qui était pratique pour former des particules de phase β1 plus petites.

La figure 7 montre les images BF TEM des deuxièmes phases. Il en résulte que la phase LPSO se forme directement à partir de la matrice Mg et des interfaces des couches de ruban. La largeur de la phase était très fine et l'orientation était invariablement la même dans chaque grain, comme le montrent les figures 7a, b. Les plus grandes particules de phase β1 avec une longueur de 620 nm et une largeur de 310 nm se sont avérées situées autour de la phase LPSO. La figure 7c montre les fines particules de phase β1 et la matrice de Mg contenant environ 2,0 % at. (12 % en poids) de Gd et 0,3 % at. (0,6 % en poids) de Zn. De plus, les teneurs des deux secondes phases ont été estimées à environ 2 à 10 % en volume pour la phase LPSO et à 3 à 15 % pour les particules de phase β1 dans la masse frittée.

Images TEM de la masse SPSed Mg-15Gd-1Zn dans des conditions de frittage de 450 ° C -40 MPa-5 min : ( a, b ) affichage de la phase lamellaire LPSO formée pendant le processus de frittage ; (c) les particules de phase β1, (d, e) montrant les modèles de diffraction électronique de zone sélectionnée (SAED) de la phase LPSO et de la phase β1, respectivement, le faisceau était parller à 12, 13, 14, 15, 16 et [0001] ( 011), les indices blancs étaient pour la matrice Mg avec une structure hcp, et les indices bleus étaient pour la phase β1 avec une structure fcc.

La figure 8 montre la teneur en atomes de Gd et Zn dans les alliages Mg-15Gd-1Zn sous différents états. Au cours de son lingot brut de coulée, les teneurs en Gd et Zn étaient de 1,4 at.% (8,5 wt.%) et 0,1 at.% (0,3 wt.%). Avec une solidification rapide et un frittage à différentes températures, les teneurs en atomes de soluté sont toujours maintenues à des niveaux élevés, environ 2 at.% pour Gd (12 wt.%) et 0,2 at.% (0,5 wt.%) pour Zn dans tous les vrac fritté.

Teneurs en Gd et Zn de la solution solide dans les masses frittées à différentes températures : (a) Gd ; (b) Zn.

La figure 9 montre les vraies courbes contrainte-déformation de ces masses obtenues à partir de diverses conditions de frittage. Ces limites d'élasticité et déformations réelles ont été affectées à la fois par la température de frittage et le temps de frittage. Les valeurs de limite d'élasticité des échantillons frittés à 430 °C ont montré des fluctuations plus importantes que celles de 450 à 470 °C. À des températures plus basses, un temps de frittage plus long est bénéfique pour la véritable déformation de l'alliage fritté. La vraie déformation est passée de 10 % à 5 min à 16 % à 10 min sous la température de frittage de 430 °C. Avec l'augmentation de la température, les limites d'élasticité de l'alliage fritté ont augmenté d'environ 25 % pour celles des échantillons à température plus basse et à long temps de frittage. La résistance ultime a également augmenté avec l'augmentation de la température de frittage (à 450, 470 °C). Le temps de frittage court était meilleur à une température plus élevée pour la plasticité (vraie déformation). La vraie déformation a atteint 16 % et 22 % lorsque le temps de frittage était de 3 min à 450 °C et 470 °C, respectivement. Le tableau 2 montre les valeurs des contraintes et de la déformation vraie à la rupture pour les masses frittées. Leur limite d'élasticité et leur résistance ultime étaient respectivement comprises entre 170 et 320 MPa, 320 et 410 MPa, et la véritable déformation correspondante (à la rupture) était comprise entre 10 et 22 %.

Courbes contrainte-déformation réelles des alliages frittés Mg–15Gd–1Zn : (a) à 430 °C ; (b) à 450°C; (c) à 470 °C.

La vitesse d'écrouissage a été analysée dans diverses conditions de frittage, comme le montre la figure 10. Toutes les courbes de vitesse d'écrouissage montrent les comportements typiques d'écrouissage en deux sections. La première section était la descente rapide après la déformation plastique initiale, et le taux de durcissement a rapidement diminué de dizaines de milliers à seulement environ 2 000 à 3 000 MPa (y compris les étapes 1.1 et 1.2). L'étape 1.1 montre un taux d'écrouissage initial très élevé au début de la déformation plastique, et l'étape 1.2 était liée à un taux d'écrouissage initial inférieur et à une diminution plus lente avec l'augmentation de la déformation que celle de l'étape 1.1. La deuxième section concernait l'étape de renforcement stable et faible, l'étape 2, lors de ce dernier processus de déformation avec augmentation de la contrainte réelle, et le taux de durcissement est légèrement inférieur à 1000 MPa.

Taux d'écrouissage par rapport à la déformation réelle à différents processus de frittage : (a) toutes les courbes de taux d'écrouissage ; (b) le premier type; (c) le deuxième type; (d) le troisième type de comportement de durcissement.

Les courbes de taux d'écrouissage peuvent être divisées en trois types, selon les différentes caractéristiques du taux d'écrouissage. Le premier était un taux d'écrouissage initial élevé au début de la déformation plastique mais une réduction rapide avec l'augmentation de la déformation, qui atteignait jusqu'à environ 20 000 MPa, comme le frittage de 430 °C −45 MPa-5 min, 470 °C −45 MPa-3 min et 470 °C −45 MPa-5 min, comme illustré à la Fig. 10b. Le second concernait le taux d'écrouissage initial inférieur et une légère réduction avec l'augmentation de la tache. Leurs taux de durcissement initiaux étaient d'environ 5 000 à 10 000 MPa. Entre-temps, ils ont progressivement diminué jusqu'à environ 3000 MPa ou plus, en particulier pour la masse frittée de 450 ° C -50 MPa-5 min et 47 0 ° C -50 MPa-5 min, comme le montre la figure 10c. Le troisième type était à peu près le plus petit effet de durcissement pendant la déformation plastique, et les valeurs n'étaient que d'environ 2000 MPa au début de cette dernière déformation, comme le frittage de 430 ° C -50 MPa-5 min, comme le montre la Fig. 10j.

La figure 11 montre la contribution du renforcement à l'analyse de la limite d'élasticité en se basant sur la méthode d'analyse de la contribution quantitative pour les alliages frittés, qui contenait trois parties : le renforcement des grains de raffinage, le renforcement de la solution solide et le renforcement des secondes phases. Pour chaque échantillon, le renforcement des grains de raffinage et le renforcement de la solution solide étaient fondamentalement similaires, tandis que les secondes phases, y compris la phase β1 et la phase LPSO, ont une contribution nettement différente à la limite d'élasticité. La phase β1 (moins de 100 nm) a un renforcement significatif de la matrice, comme le frittage 430/450 °C -40/45 MPa-5 min. Lorsqu'ils ont été frittés longtemps à température plus élevée, le renforcement de la phase LPSO a beaucoup contribué, ainsi qu'un renforcement décroissant de la phase β1, en raison du grossissement de la taille de la phase β1 (supérieure à 100 nm, voire 200 nm).

La contribution à la limite d'élasticité des échantillons frittés, comprenant quatre parties : grains de raffinage, SSSS, phase β1 et phase LPSO. Le processus de calcul était basé sur la relation Hall-Petch, la relation de renforcement de la solution solide et la relation d'Orowan25,35, les informations détaillées ont été présentées dans le tableau S3. Les points carrés noirs représentaient la limite d'élasticité réelle testée.

Les rubans Mg–15Gd–1Zn (% en poids) à solidification rapide par frittage à basse température ont été systématiquement étudiés dans ce travail. La microstructure de renforcement synergique a été étudiée contenant deux secondes phases et une solution solide sursaturée (SSSS), ce qui était difficile à réaliser via les processus de déformation plastique conventionnels. Les conclusions suivantes peuvent être tirées :

La préparation rapide des rubans de solidification et le frittage à basse température ont été les clés pour obtenir un renforcement efficace en solution solide.

Le raffinement des grains et plusieurs secondes phases ont été acquis au cours du processus de frittage, la phase β1 avec moins de 100 nm et la phase LPSO lamellaire, pourraient réaliser un renforcement synergique dans l'alliage fritté Mg – Gd – Zn.

La croissance de la phase β1 est liée au changement de l'intensité du pic de (111) et (220), alors qu'ils ont le même changement avec les plans prismatiques de la matrice Mg, comme (100)α. La température de frittage a un effet particulier : la température plus élevée réduit l'intensité relative de (111)β1 et (220)β1. Le temps et la pression de frittage ont peu d'effet sur le changement d'orientation de la phase β1.

L'analyse du mécanisme de renforcement montre qu'un effet de renforcement initial plus élevé pouvait être obtenu lorsqu'ils contenaient une teneur élevée en particules de phase β1 avec moins de 100 nm. En revanche, l'effet de renforcement légèrement supérieur serait obtenu lors de l'étape de déformation plastique lorsqu'il contenait une certaine teneur en particules de phase β1 supérieures à 200 nm.

Les données brutes de cette étude ont été déplacées dans les documents supplémentaires.

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Ce travail est soutenu par le Fundamental Research Funds for the Central Universities (2021MS048, 2020MS058, 2019MS012) et le Fund for Distinguished Young Scholars of China Academy of Space Technology. Nous remercions également le professeur Weihua Wang de l'Institut de physique de l'Académie chinoise des sciences, pour avoir fourni des installations de laboratoire, et le Dr Li You de l'Université des sciences et technologies de Pékin pour les discussions utiles.

Institute for Advanced Materials, North China Electric Power University, Pékin, 102206, Chine

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Xiuzhu Han

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Gaolong Zhang

École des sciences et de l'ingénierie des matériaux, Université des sciences et technologies de Pékin, Pékin, 100083, Chine

Weimin Mao

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Correspondance avec Zhiyong Xue.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Luo, W., Guo, Y., Xue, Z. et al. Microstructure et propriétés mécaniques de l'alliage Mg–Gd–Zn préparé par frittage de rubans rapidement solidifiés. Sci Rep 12, 11003 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14753-2

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Reçu : 11 avril 2022

Accepté : 13 juin 2022

Publié: 29 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-14753-2

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